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22 通過微波輔助溶劑熱法控制高質量WS2納米結構的制備
這篇由西安交通大學等的研究學者完成,討論通過微波輔助溶劑熱法控制高質量WS2納米結構的制備的論文,發表在二區重要期刊《CrystEngComm》,影響因子:3.304。
近年來,微波化學儀器用于材料合成的研究工作已經成為科學研究的熱門方向,受到廣大學者的極大關注!
薄層WS2納米結構由于其優異的結構而引起了極大的關注,與MOS2相比較時的性能,包括較大的層間距、較高的能量間隙和較好的光熱和潤滑性能。然而,制備高質量WS2納米片仍然具有挑戰性。
并將它們組裝成大量。在這項工作中,我們報告了一種簡易高效的微波輔助系統,用溶劑熱法合成N-甲基-2-石韋(NMP)中WS2、納米結構廉價的六氯化鎢(WCl6)和元素硫作為原料,WS2的形成通過調節反應物濃度和反應溫度,研究了納米片及其控制組件為不同形貌(如納米錐和納米蠕蟲)。
該方法具有:也被成功地應用于制備其它過渡金屬Dichalogenides,例如MoS2。所需的得到的WS2和MoS2納米材料的特征在于透射電子顯微鏡(TEM),掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、X射線光電子能譜(XPS)和拉曼光譜。研究了WS2納米結構的光熱特性,已發現WS2納米片具有最佳的光熱效率和穩定的光熱能力,對于光熱治療和其它領域具有極大的潛力。

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最后,我們開發了一種簡單有效的方法,微波輔助溶劑熱法合成WS2使用便宜的鎢在NMP中的納米結構六氯化(WCL6)和硫(S)作為初始反應物。所需的WS2的形態和結構包括納米錐,納米片和納米蠕蟲可被很好地控制,調節反應物濃度和反應溫度。該方法也可成功應用于制備其它過渡金屬雙鹵化合物,例如,MOS2。在WS2和MoS2納米材料中,WS2納米片具有最佳的光熱作用,并且顯示出非常好的效果。即使在5個循環之后也能穩定的光熱能力。因此,它們顯示廣泛用于光熱治療的潛力和其它字段。
采用頻率為2.45GHz的多模式微波并行合成系統(XH-800s,中國)進行了WS2和MoS 2的合成。一般情況下,一定量的WCl 6和元素硫在NMP(30 ML)中溶解,同時劇烈攪拌30 min左右形成均勻混合物。在此基礎上,將得到的混合物轉移到50 mL微波反應釜中進行微波輔助溶劑熱合成。6~8h后形成黑色沉淀,室溫冷卻后離心,用蒸餾水(3×20 mL)和乙醇(3×20 mL)洗滌固體。黑粉在50°C真空干燥12h,制備的WS2納米材料在850℃下2×10?3 mbar下退火1h。表S1列出了WS2三種不同形貌的反應條件,包括前驅體的數量、反應溫度和溶劑熱合成時間。用MoCl 5同樣的方法可以合成層狀MoS 2納米材料。