本文通過簡單的無模板自摻雜方法構建了新型的3D n摻雜磁性多孔碳球(3D N-MPCSs)，然后將聚合物與Fe3+直接炭化，同時激活和磁化。首次將所設計的三維N- mpcs作為多功能(提取和磁選)吸附劑用于微波衍生化和磁固相萃取，其具有較大的比表面積、介孔結構、球形形貌和N/O雜原子的摻入，表現出良好的萃取能力。此外，當微波輔助衍生化與磁固相萃取相結合時，萃取、衍生化和濃縮在135 s內同時完成。此外，該方法對微量生物胺(BAs)的檢出限低(0.059 ~ 0.073 ng mL−1)，增強因子高(333 < EFs < 382)。加標回收率為92.3 ~ 108.8%，相對標準偏差< 5.9%?？傮w而言，開發了一種簡單、快速、高效、靈敏的食品樣品中BAs分析方法，為食品安全的常規檢測提供了依據。

生物胺(BAs)是在飲料和發酵食品[1]中常見的具有生物活性的有機堿，它是由食品[2]中微生物將氨基酸脫羧和醛酮轉化為胺而產生的。BAs被認為是食品質量和新鮮度的指標，因為在食品腐敗[3]的受控或微生物發酵過程中，BAs的含量通常會增加。盡管BAs在包括正常細胞生長發育[4]在內的生理學中發揮著重要作用，但在食品中高濃度的BAs對人類健康和食品安全[5]有潛在的危害。因此，建立一種快速、綠色、靈敏的方法對飲料、啤酒樣品中的生物堿進行定量分析顯得尤為重要。迄今為止，高效液相色譜- uv法具有選擇性高、靈敏度高、樣品處理簡單等優點，是測定BAs[6]的首選技術。但BAs檢測[7]存在BAs檢測濃度低、樣品基質復雜、發色團不夠等技術難點。因此，樣品預處理和衍生化是BAs[8]準確、靈敏測定的兩個關鍵步驟。一般采用高效液相色譜法測定BAs，需要固相萃取法(SPE)，然后采用丹酰氯水浴衍生化法(DNS-Cl)[9-11]，耗時、繁瑣，不符合綠色經濟化學[12-15]。為了克服這些缺點，選擇合適的吸附劑，建立快速、綠色的萃取、衍生化和富集方法是非常重要的。近年來，微波加熱技術因其處理時間短、能耗低而被廣泛應用于衍生化或萃取，成為替代傳統加熱的可行方法[16-18]。這種策略基本上是綠色經濟化學，因為它可以通過更清潔的處理來提高效率和防止廢物的產生。本文建立了微波輔助衍生(MAD)-磁性離子液體微萃取法對不同食品樣品[19]中的BAs進行分析。萃取、衍生化、預濃縮連續90秒。但溶劑微萃取法存在富集系數低、分散溶劑消耗大、回收過程質量損失大等缺點。因此，微波輻射與磁性固體吸附劑相結合的微萃取方法可能為鋇的提取和衍生化提供一個很好的選擇。目前，以磁性材料為基礎的磁固相萃取(MSPE)因其增強的富集萃取能力[20]而受到廣泛關注。磁性碳材料具有比表面積高、吸附能力強、化學穩定性好、磁選能力強等固有優勢，得到了廣泛的應用[21,22]。與磁性碳納米管、磁性碳納米纖維、磁性石墨烯等磁性碳材料相比，磁性多孔碳球(MPCSs)結合了多孔碳材料和球形膠體的優點(優異的流動性和分散性)，從而豐富了多孔碳材料本已廣泛的優勢[23,24]。傳統的mpcs制作方法通常需要復雜的模板方法，這可能會增加成本，使制作過程復雜化。此外，萃取/吸附過程需要10-20分鐘，甚至更長[25]。此外，mpcs中有意摻雜的雜原子，如帶負電荷的N原子，由于BAs[26]中氨基(- nh2或- nh-)的存在，也有利于通過氫鍵(h鍵)提高BAs的吸收。因此，開發具有上述綜合特點的mpcs的簡單制造策略和開發快速的MSPE是迫切和具有挑戰性的。本文采用無模板自摻雜的方法，在Fe3+存在下直接炭化聚合物，設計并制備了一種新型多功能三維N自摻雜磁性多孔碳球(3D N- mpcss)。首次以3D N-MPCSs為吸附劑，建立了同時耦合MSPE (MAD - MSPE)測定BAs的方法。本工作的目的是制備新型多功能吸附劑，簡化分析步驟，提高靈敏度。采用Box-Behnken設計對mspe參數進行優化。該方法已成功地應用于實際食品樣品的分析。

實驗使用祥鵠電腦微波催化合成/萃取儀(XH-100B，北京祥鵠科技發展有限公司，中國)。采用掃描電子顯微鏡(SEM，日立SU8000，日本)、x射線粉末衍射儀(XRD, Bruker D8衍射儀，德國)、傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR, Nicolet FT-IR 5700，美國)、激光共聚焦顯微喇曼光譜儀(Raman, HORIBA, LabRAM XploRA，法國)和自動氣體吸附分析儀(BET, Quantachrome ASIQC，美國)對制備的樣品進行表征。采用HPLC(日本東京Simadzu儀器制造公司)進行定量分析。